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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀計(jì)算公式

發(fā)布時(shí)間: 2023-04-03  點(diǎn)擊次數(shù): 9635次

 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀容量法滴定總體可以分為四個(gè)步驟,水分預(yù)滴定,水分漂移,水分標(biāo)定,水分樣品(測(cè)量)。

    水分預(yù)滴定的作用是利用反應(yīng)消耗掉滴定杯中溶劑甲醇中的水分,維持無水的滴定溶劑環(huán)境。

 

水分漂移量的測(cè)定

    在ZDJ-3S卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀滴定杯中加入30mL左右無水甲醇溶劑,并啟動(dòng)預(yù)滴定至平衡狀態(tài),繼續(xù)動(dòng)態(tài)平衡滴定不少于10min后再計(jì)時(shí)平衡滴定至終點(diǎn),兩次滴定之間的單位時(shí)間內(nèi)的體積變化即為漂移量(D )。

    通過大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析,實(shí)際操作中可以將漂移值測(cè)量時(shí)間從不少于10min縮減到不少于4min,來加快實(shí)驗(yàn)進(jìn)程并維持實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

    水分漂移是通過設(shè)定時(shí)間段維持再平衡所消耗的滴定試劑體積,計(jì)算單位時(shí)間內(nèi)實(shí)驗(yàn)環(huán)境(空氣)中水分對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響,即漂移值D,單位μL /min。漂移值D × 實(shí)驗(yàn)時(shí)間t(單位S = 實(shí)驗(yàn)環(huán)境(空氣)中水分空白。

漂移值單位在后續(xù)計(jì)算時(shí)要換算為mL /S。

 

水分標(biāo)定的測(cè)定

    水分標(biāo)定是通過加入已知質(zhì)量的基準(zhǔn)物,來確定卡爾費(fèi)休試劑的滴定度(濃度)。

    在反應(yīng)瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)的甲醇,在攪拌下用卡爾,費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。加人10 mg水(精確至0.000 1 g),滴定至終點(diǎn)并記錄卡爾,費(fèi)休試劑的用量(V)??栙M(fèi)休試劑的滴定度按式以下計(jì)算:

                                                                           

    式中:

             T—卡爾費(fèi)休試劑的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL

            m—水的質(zhì)量,單位為毫克(mg);

           V—滴定水消耗的卡爾費(fèi)休試劑的用量,單位為毫升(mL)。

    標(biāo)定中基準(zhǔn)物水的質(zhì)量可以取5~30mg,根據(jù)后續(xù)實(shí)驗(yàn)樣品來確定基準(zhǔn)物的質(zhì)量。

    在滴定標(biāo)定實(shí)驗(yàn)過程是實(shí)驗(yàn)環(huán)境(空氣)中的水分是對(duì)標(biāo)定結(jié)果有一定影響的,為了得到更加準(zhǔn)確的卡爾費(fèi)休試劑的滴定度,我們?cè)谟?jì)算的公式中引入了水分漂移校正。更正后的公式為:

                                                                       

 

水分樣品的測(cè)定

    水分樣品加入樣品溶解后,測(cè)定樣品水分含量。

    計(jì)算公式為:

                                                      

                                                           

    式中:

            X—試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100 g);

            V1滴定樣品時(shí)消耗卡爾費(fèi)休試劑體積,單位為毫升(mL);

             D—漂移量,單位為毫升每分鐘(μL/min);

             t—滴定時(shí)所消耗的時(shí)間,單位為分鐘(min);

            T—卡爾費(fèi)休試劑的滴定度,單位為克每毫升(g/mL);

             m—樣品質(zhì)量,單位為克(g);

            100—單位換算系數(shù);

            V2液體樣品體積,單位為毫升(mL

             ρ—液體樣品的密度,單位為克每毫升(g/mL

    水分含量>1 g/100 g時(shí),計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字;水分含量<1 g/100 g時(shí),計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

    當(dāng)水分樣品為液態(tài)時(shí),因液體密度受溫度影響較大,為保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確通常使用固體公式,注射器抽取液體樣品在天平上精密稱取液體樣品質(zhì)量。

    公式計(jì)算時(shí)漂移量(D)單位要換算成(mL /S),滴定時(shí)間(t)單位要換算成(S)。

 

    標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):《GB 5009.3-2016 食品中水分的測(cè)定》


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